冰点渗透压仪的使用“小细节”影响“大格局”

2020-12-25 16:22


      随着2015版《中国药典》和《一致性评价》的颁布,渗透压测定成为了检测流程必不可少的环节,其重要性不言而喻,因此,检测渗透压环节,也变得“任重道远”,那么,在使用冰点渗透压仪时,我们需要注意什么呢?

      在实验室中,相对其他检测仪器,冰点渗透压仪操作简单、测试时间短(开机自检约≤3min,正常的冰点渗透压仪测  试时间约为≤90s),操作性强,因而,在相关检测部门,仪器使用的连续性、承接性也非常好,不会因为人员变更而中断仪器的使用;但是,在冰点渗透压仪使用过程中,虽然仪器使用比较简单,容易学习,其操作细节可能会被忽略,因而导致检测数据不理想,所以,“小细节”也可能影响“大格局”。下面我们具体阐述可能影响渗透压数据的因素,仅供探讨交流。

      我们都知道,冰点渗透压仪的组成其最核心的部件是探针,而探针的决定因素是NTC热敏电阻,仪器在采集数据时,会以毫秒计采集,因此是非常精确的采集过程,下图为仪器测试的冰点下降图解。

 



      看图可知,经过制冷系统降温后(图示为罗泽OM819. C型冰点下降图解,市面上其他仪器原理一致),会迅速到达样品的过冷点,此时样品仍然是液体状态,仪器的二级针(金属针)会迅速进入样品内植入冰晶,此时样品会迅速由液体状态变成冰水共存状态,此过程会释放热能,样品温度会有回温现象,待样品处于冰水混合状态时,此时,样品温度保持不变,我们称此现象为坪台期,而就在此时,探针会迅速采集在坪台期这时的电阻值,从而通过内部程序转换,测得的渗透压结果。

       因此可见,此过程,需要三个重要步骤,第一,制冷系统使样品迅速降温到达样品过冷点;其二,在样品过冷点,通过振荡或者金属针冰晶诱发,使样品达到坪台期;第三,探针(NTC热敏电阻)读取坪台期数值。


      在知道冰点渗透压仪的测试原理后,我们不难得出,影响渗透压结果的因素有几个,下面分别列举,仅供参考。

       
      探针、二级针擦拭

      冰点渗透压仪的擦拭至关重要,假如连续测几批不同样品,测试完每个样品后,需要及时用纸巾擦拭探针(样品粘稠的需用水清洗后擦拭),同样二级针也需要及时擦拭。测试完一批样品后,运行清洗程序,清洗二级针孔位残留,从而,使样品0残留(注意:分上下冷却系统,二级针包裹在内部的,不可擦拭,此时,久而久之,可能二级针残留会影响测试数据);在擦拭过程,探针擦拭分为及时擦拭延时擦拭隐蔽擦拭。

及时擦拭测试完毕后,及时擦拭探针和二级针,再将样品管套入探针保护探针

延时擦拭:测试完毕后,忘记及时擦拭,长时间离开后,再次使用之前,需用纯化水清洗探针和二级针。

隐蔽擦拭:探针表面部分容易擦拭或者清洗干净,比较隐蔽处,则容易忽略,例如:雅森Osmo210探针擦拭,处理探针表面外,还要擦拭干净平台面。



        
 
       本方法,适用于市面各种类型渗透压仪。当然多通道冰点渗透压仪除外,日本ARKRAY公司的OM-6060型多通道24孔位冰点渗透压仪,其全自动清洗功能实现无人值守,完全自动(另外还有采用滤纸擦拭方法,效果不明显,可能会有样品残留)


 

     润湿二级针(振荡法仪器除外)

     采用二级针法诱发结晶的冰点渗透压仪,开机之前,需要用纯化水润湿二级针,以确保二级针前面有冰晶,二级针正常诱发结晶。


 

     
      样品自身原因

      某种样品,自身存在不稳定因素,假如仪器回测标准品都是正常的,测试样品却呈现不稳定,重复性不好,此时,可能是样品自身存在不稳定因素,例如样品为混悬液,则需要摇匀后再测试,样品含有表面活性剂的成分,也是测试数据不好原因之一,因此,需要具体样品,具体分析其特性从而判断测试渗透压不稳定的因素。

      冰点渗透压仪的使用本身操作性非常简单,因此,细节至关重要,几个简单的细节在以上内容都有呈现,在使用过程注意到细节操作,相信,您对测试结果一定非常满意!

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